> IISのファイルを割り当てるには
> 何かアップロード処理などしなければならないのでしょうか

ZoneID 付きのファイルであれば、解除しておく必要があります。



MP3 ファイルに対する読み取りアクセス権は必要ですが、それは HTML ファイルであっても同じこと。
IIS で公開しているフォルダに、HTML ファイルと一緒に配置するだけで良いはずです。

強いて言えば、IIS 4.0 以下の場合は、mp3 拡張子に対して MIME タイプの追加が
必要ですが、IIS 5.0 以上なら MIME タイプが設定済みなので、追加の処置は不要です。
今更 IIS 7.5 未満のバージョンの IIS を使っているということも無いでしょうしね。


> 一瞬再生されますが音は出ず
アンチウィルスソフトや、広告ブロックソフトウェアなどが稼動していませんか?


> ダウンロードを押すと　ファイルがない
IIS マネージャー上で、対象のサイトを右クリックして「エクスプローラー」を選択したときに
フォルダーが開かれると思いますが、そこに HTML ファイルと MP3 ファイルの両方が
配置されていますか?

HTML ファイルだけダウンロードできて、MP3 だけ駄目な場合は、ブラウザーに対して
社内プロキシーが設定されていないかをネットワーク管理者に確認してみてください。